大黄提取物(2008)

大黄提取物质量标准

[性状]棕褐色粉末，清香味，味苦，微涩，易吸潮。

[鉴别]取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干。残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用***分2次振摇提取。每次20ml，合并***液。蒸干，残渣加***1ml使溶解，作为供试品溶液，另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液

作为对照溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各4µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。

  [检查]土大黄苷  取本品粉末0.2g，加甲醇2ml，温浸10分钟，放冷，取上清液10µl，点于滤纸上，以45%乙醇展开，取出，晾干。放置10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。不得显持久的亮紫色荧光。

[含量测定]照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备  精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80µg，大黄素甲醚40µg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得（每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16µg，含大黄素甲醚8µg）。

 供试品溶液的制备  取本品粉末（过四号筛）约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时。放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10ml，超声处理2分钟。再加***10ml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中。用少量***洗涤容器，并入分液漏斗中，分取***层，酸液再用***提取3次。每次10ml，合并***液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过。取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

 本品按干燥品计算，含芦荟大黄素(C₁₅H₁₀O₅)、大黄酸(C₁₅H₈O₆)、大黄素(C₁₅H₁₀O₅)、大黄酚(C₁₅H₁₀O₄)和大黄甲醚(C₁₆H₁₂O₅)的总量不得少于1.5%。

功能与用途：泻热通肠，凉血解毒，逐瘀通经。用于实热便秘，积滞腹痛，泻痢不爽，湿热黄疸，血热吐衄，目赤，咽肿，肠痈腹痛，痈肿疔疮，瘀血经闭，跌扑损伤，外治水火烫伤；上消化道出血。

干燥失重  取本品。在105℃干燥1小时，不得过6%。