银杏叶提取物(2008)

     【制法】取银杏叶粉碎，用稀乙醇加热回流提取，合并提取液，回收乙醇并浓缩至适量，加于已处理好的大孔吸附树脂柱上，依次用水及不同浓度的乙醇洗脱，收集相应的洗脱液，回收乙醇．喷雾干燥或回收乙醇，浓缩成稠膏，真空干燥，粉碎，即得。

【性状】本品为浅棕黄色至棕褐色的粉末；味微苦。

【鉴别】（1）取本品0.2g，加正丁醇15ml，置水浴中温浸15min并时时振摇，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取银杏叶对照提取物0.2g， 同法制成对照提取物溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI Ｂ)试验，吸取上述两种溶液各3ul，分别点于同一以含4%乙酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为胶黏剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲醇-水（５：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，分别置日光及紫外光灯（254nm或365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光灯下显相同颜色的荧光斑点。

（2）照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI Ｂ）试验，吸取【含量测定】项下的萜类内酯供试品溶液和对照品溶液各15ul，分别点于同一以含0.4%乙酸钠的羧甲基纤维素纳溶液为胶黏剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇（10：5：5：0.6）为展开剂，在15℃以下展开，取出，晾干，用乙酸酐蒸气熏15min，在140～160℃加热30min，放冷，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【检查】水分 不得过5.0%（中国药典2000年版一部附录IX H***法）。

 重金属 不得过百万分之二十（中国药典2000年版一部附录IX E）。

 炽灼残渣 不得过0.8%（中国药典2000年版一部附录IX I）。

 黄酮苷元峰面积比  按【含量测定】的项下总黄酮酮苷色谱计算，槲皮素与山奈素的峰面积比应为0.8～1.5。

【含量测定】总黄酮醇苷  照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录VI D）测定。

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。山萘素峰与异鼠李素峰的分离度应大于1.5。

对照品液的制备  分别精密称取经五氧化二磷干燥过夜的槲皮素、山萘素、异鼠李素对照品，各加甲醇制成每1ml分别含0.03mg、0.03mg、0.02mg的溶液，作为对照品溶液。

供试品溶液的制备 精密称取本品35mg，加甲醇-25%盐酸（4:1）的混合溶液25ml，置水浴中加热回流30min，迅速冷却至室温，转移至50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.5um）滤过,取滤波，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul；注入液相色谱仪，测定，分别计算槲皮素、山萘素和异鼠李素的含量，按下式换算成总黄酮醇苷的含量。

总黄酮醇着含量=（槲皮素含量十山萘素含量十异鼠李素含量）×2.51

本品以干燥品计，含总黄酮醇苷不得少于24.0%。

萜类内酯  照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录VI D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以正丙醇-四氢呋喃-水（１:15:84）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按白果内酯峰计算应不低于2500。白果内酯峰与银杏内酯 C峰的分离度应大于1.5。

对照品溶液的制备  分别精密称取白果内酯、银杏内酯Ａ、银杏内酯B和银杏内酯C对照品适量，加甲醇制成每1ml各含2mg、1mg、1mg、1mg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备  精密称取本品约150mg，加水10ml，置水浴中温热使溶散，加2%盐酸溶液２滴，用乙酸乙酯振摇提取4次（15ml、10ml、10ml、10ml），合并提取液，用5%乙酸钠溶液20ml洗涤．分取乙酸钠液，再用乙酸乙酯10ml洗涤 合并乙酸乙酯提取液及洗液，用水洗涤２次，每次20ml， 分取水洗液，用乙酸乙酯10ml洗涤，合并乙酸乙酯液，回收乙酸乙酯至干，残渣用丙酮溶解并转移至5ml量瓶中．加丙酮至刻度，摇匀，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液10ul、15ul，供试品溶液10ul，注人液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程分别计算白果内酯、银杏内酯Ａ、银杏内酯B和银杏内酯C的含量，即得。

本品以干燥品计，含萜类内酯以白果内酯（C₁₅H₁₈O₈）、银杏内酯Ａ（C₂₀H₂₄O₉）、银杏内酯B（C₂₀H₂₄O₁₀）和银杏内酯C（C₂₀H₂₄O₁₁）的含量之和计，不得少于6.0%。

【作用与用途】活血化瘀通络。用于瘀血阻络引起的胸痹、心痛、中风、半身不遂、舌强语蹇；冠心病稳定型心绞痛、脑梗死见上述征候者。